试验所需实验用水为无氨水,一般选择中间馏分液作试验用水,经二次处理后的新鲜蒸馏水作试验用水,为有效保证试验空白值的精确度和准确性,使蒸馏水中既不含铵,又不含游离氨。
水质检测中心认为为避免空气中的氨被溶入到实验水中,实验中使用的蒸馏水应被密封保存,与铵盐有关的试剂应隔离保存。

1.1水样的保存
待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至 pH 小于2,将保存时间延长。
主要原理是当氨氮水样酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应,使得水样的成分保持稳定状态,从而延长保存时间。
1.2水样的预处理
1.2.1除去色度、浊度和一些干扰物质
絮凝沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理,絮凝沉淀法中采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠 , 在水样中加适量硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样pH值至10.5左右,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
1.2.2处理国产滤纸本身含铵造成实验背景值较高的问题
(1)氨氮测试中所用的国产滤纸含铵的问题可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决,人工处理滤纸使其变成中性,减少测定误差,能够很好的解决实验背景值较高的问题;
(2)实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸,但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再经自来水、无氨水冲洗后,控干或烘干,经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液,能最大程度上缩短过滤时间,提高实验效率。
1.3处理高氨氮含量的水样
(1)对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。
(2)在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象,以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。
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